141699-58-3 1-(叔丁氧基羰基)-3-(甲烷磺酰氧基)氮杂丁烷
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安全说明
危险品运输编号:UN 2811 6.1 / PGIII 危险等级:IRRITANT 海关编码:2933998090 存储类别:6.1C - 可燃,急性毒性 类别3 毒性化合物或者引起慢性影响的化合物 危险性类别:急性毒性 类别3经口
用途与制备
作为有机合成中间体,用于医药相关化合物的制备。
医药
124-63-0 141699-55-0 141699-58-3 制备实施例26-2:3-((甲基磺酰基)氧基)氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯 在氮气氛下,将甲基磺酰氯(2.57 mL,33.3 mmol)和三乙胺(11.6 mL,83.1 mmol)依次加入含有N-Boc-3-羟基氮杂环丁烷(4.8 g,27.7 mmol)的四氢呋喃(100 mL)溶液中。反应混合物在室温下搅拌2小时。反应完成后,向反应液中加入饱和碳酸氢钠水溶液,并用乙酸乙酯稀释混合物。分离有机层,用饱和盐水洗涤,随后用无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂,滤液经真空浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法(洗脱剂比例:正庚烷/乙酸乙酯=9:1至1:1)纯化,定量得到N-Boc-3-甲基磺酰氧基氮杂环丁烷。 1H-NMR (CDCl3) δ (ppm): 1.45 (9H, s), 3.07 (3H, s), 4.03-4.18 (2H, m), 4.22-4.36 (2H, m), 5.12-5.27 (1H, m)。 参考文献: [1] Patent: US2014/235614, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0570; 0571; 0572 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 18, p. 7731 - 7757 [4] Patent: WO2018/102419, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0344; 0345; 0346; 0347 [5] Patent: US2012/10182, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40