89720-77-4 2-氯-4-溴溴苄
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:100% 合成条件:With carbon tetrabromide; triphenylphosphine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 4 h; 实验步骤:在氩气和0℃下,向来自下面步骤1的4-溴-2-氯 - 苯基) - 甲醇(2.80g,12.67mmol)的磁力搅拌下的CH 2 Cl 2(60.0mL)溶液中加入四溴化碳(4.41g,13.30)。 然后加入三苯基膦(3.48g,13.30mmol)。 将得到的混合物在室温下搅拌4小时。 将所得反应混合物真空浓缩,并将粗残余物通过快速柱色谱法(10%EtOAc的己烷溶液)纯化,得到中间体溴化物,为透明油状物(3.59g,100%)。 1 H NMR(400MHZ,CDCl 3):δ4.53(s,2H),7.29(d,J = 8.2Hz,1H),7.39(dd,J = 8.2,1.9Hz,1H),7.56(d,J = 1.9) Hz,1H)。 参考文献:
产率:80% 合成条件:With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 18 h; Heating / reflux 实验步骤:向2-氯-4-溴甲苯(5.0g,24.0mmol)的四氯化碳溶液中加入N-溴琥珀酰亚胺(4.42g,24.8mmol)和过氧化苯甲酰(600mg,2.5mmol),并将反应加热至50℃。 回流18小时。 使反应冷却至环境温度,并用饱和Na 2 CO 3溶液和盐水(各10ml)萃取。 分离有机层并真空浓缩。 通过柱色谱法纯化残余物,用100%己烷洗脱,得到4-溴-1-溴甲基-2-氯 - 苯,为无色油状物(5.5g,80%)。 参考文献: