6326-27-8 4-甲基苯甲脒盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：6326-27-8）

产率：2% 合成条件：With hydrogenchloride; trimethylsilyl trifluoromethanesulfonate In methanol; dichloromethane; ethyl acetate 实验步骤：实施例7对甲苯基脒盐酸盐的合成在六氯甲基二硅氮烷（484mg）的二氯甲烷（1ml）溶液中，在室温下滴加甲醇（96mg）。在冰上冷却后，将三甲基甲硅烷基三氟甲磺酸酯（667mg）滴加到该溶液中。将得到的悬浮液在室温下搅拌1小时后，滴加对甲苯腈（351mg），在室温下再搅拌2夜。将悬浮液倒入2N氢氧化钠水溶液中并用二氯甲烷萃取。萃取液用无水硫酸钠干燥，减压蒸发除去溶剂。所得残余物通过硅胶柱色谱纯化，所述硅胶携带氨基（液相：二氯甲烷/甲醇= 5/1），然后加入4N氯化氢的乙酸乙酯溶液，减压蒸发除去溶剂，由此得到标题化合物（7mg，产率2％）。 1H-NMR（270MHz，DMSO-d6）δ：2.41（3H，s），7.43（2H，d，J = 8.0Hz），7.74（2H，d，J = 8.0Hz），9.06（2H，s） ; 9.30（2H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/158442, 2003, A1