57677-80-2 2-(4-甲氧基苯基)-1,3-噻唑-4-羧酸
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安全说明
WGK Germany:WGK 3 危险等级:IRRITANT 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口
用途与制备
作为医药中间体或活性成分,用于相关药物的合成研究。
医药
产率:84% 合成条件:With sodium hydroxide In methanol at 0℃; for 2 h; 实验步骤:通用方法:使用Gududuru等人描述的一般方法制备这些化合物4a-f。[35]。 在0℃下,将氢氧化钠溶液(1M,2.5mL)加入到(12a-f),40-175mg,在甲醇(2.5mL)中的溶液中。 将溶液搅拌2小时,然后真空蒸发甲醇。 将溶液用浓HCl酸化,并用EtOAc(3×50mL)萃取。 将合并的有机层用水(50mL)和盐水(50mL)洗涤,然后经Na 2 SO 4干燥,过滤并真空蒸发,得到相应的羧酸衍生物4a-f。 参考文献:
产率:85% 合成条件:With potassium hydroxide In methanol for 9 h; Reflux 实验步骤:将KOH(0.83g)加入到化合物4(1g)的无水甲醇(15mL)溶液中并回流9小时。 反应后,将溶液中和至pH5并倒入冷水(100mL)中。 过滤残余物并干燥,得到化合物5,为白色固体:收率:85%;熔点 熔点157-159℃; 1H NMR(500MHz,CDCl3):δ8.20(s,1H),7.93(d,J = 8.7Hz,2H),6.98(d,J = 8.4Hz,2H),3.88(s,3H); 13C NMR(126MHz,CDCl3):δ169.0,162.3,162.0,146.5,128.5,126.8,125.1,114.5,55.5。 HRMS(ESI)m / z计算值C 11 H 9 NNaO 3 S [M + Na] +:258.0195;实测值:258.0195。 发现:258.0202。 参考文献: