3328-69-6 2-羟基间苯二甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：65.1% 合成条件：Reflux 实验步骤：称取940.5毫克苯酚和2.80克六亚甲基四胺，加入100毫升玻璃反应瓶中，加入30毫升三氟乙酸，加入干净的小磁铁，然后用84-1磁力搅拌控温电加热套加热回流。记录反应时间，用薄层层析硅胶板跟踪反应进程，反应约6h，反应完成后，关闭反应。对于合成反应，参见式I：式I：2,6-二甲酰基苯酚的合成制备100mL烧杯并向其中倒入约50mL蒸馏水。反应停止后，冷却后将其反转。溶液应滴加到预先制备的烧杯中。用滴管充分搅拌，将烧杯中的液体倒入分液漏斗中，加入约20 mL 。氯化乙烯，拧紧塞子并摇动几次，然后将分液漏斗放在铁架上，让它静置几分钟，制成液体地板。由于二氯甲烷的密度大于水的密度，二氯甲烷溶液低于，我们的产品是有机的，通常不溶于水，因此萃取过程完全溶于二氯甲烷。打开分液漏斗的活塞，让二氯甲烷从下部流出。然后，在分液漏斗中向剩余液体中加入约20mL二氯甲烷，重复3~5次。将产物完全蒸馏到二氯甲烷中。提取后，称取25mL玻璃反应瓶，用此瓶提取我们得到了两个。用旋转蒸发器将氯甲烷液旋转干燥。然后在4mL离心管中取少许旋转干燥的物质，然后加入少量的二甲基氯化物溶解，用玻璃毛细管除去少量溶液，将该板镀在薄层色谱硅胶板上，然后进行薄层层析。将硅胶板放入装有约1 mL二氯甲烷的玻璃瓶中，等待约3分钟，等待二氯甲烷液体变薄。当色谱硅胶板完全润湿时，用镊子取出薄层色谱硅胶板，在便携式紫外分析仪中使用365nm。当荧光灯被激发时，可以观察到荧光点。当荧光灯被254nm激发时，没有其他点，表明提取是干燥的。之后获得的固体是相对纯的并且可以直接与下一反应反应。将烧瓶冷却后，再次称重，产物重量为976.5mg，收率为65.1％。 参考文献：
产率：10.5% 合成条件：Stage #1: With copper(I) oxide In trifluoroacetic acid for 5 h; Reflux Stage #2: With hydrogenchloride In water at 20℃; for 1 h; 实验步骤：通用方法：向底物（1a-1q，0.15mmol）的三氟乙酸（5ml）溶液中加入六亚甲基四胺（0.3mmol）和氧化亚铜（0.15mmol）。 将反应混合物回流约5小时，冷却至室温，然后加入盐酸（3N，5ml）。 再搅拌1小时后，将溶液减压浓缩。 通过硅胶柱色谱（200-300目）纯化产物。 ：
产率：65.1% 合成条件：for 6 h; Reflux 实验步骤：称取苯酚940.5mg，用余量的二亚甲基四胺2.80g平衡加入100mL玻璃反应瓶中，加入30mL三氟乙酸，放入干净的小磁铁中，然后用84-1磁力搅拌控温电加热套加热回流，记录反应时间，采用薄层层析硅胶板跟踪反应过程。反应约6小时。反应完成后，关闭反应。合成反应见式I：式I： 2,6-二甲酰基苯酚的合成制备100mL烧杯，倒入约50mL蒸馏水。当反应停止时，冷却后，将反应溶液滴加到预先制备的烧杯中，用滴管搅拌均匀，倒入液体从烧杯中进入分液漏斗。然后加入约20 mL二氯甲烷。拧紧塞子并摇动几次然后，将分液漏斗放在铁架上，静置几分钟。由于二氯甲烷的密度大于水，所以二氯甲烷溶液在下面，我们的产品是有机的，一般不溶于水，因此萃取过程完全溶于二氯甲烷。打开分液漏斗的活塞，二氯甲烷然后允许其从下部流出。然后在分液漏斗中向剩余液体中加入约20mL二氯甲烷，重复3至5次，使产物完全进入二氯甲烷。萃取后，称重25mL玻璃反应瓶，使用该烧瓶，将通过萃取得到的二氯甲烷液体用旋转蒸发器旋转干燥。然后在4mL离心管中取少许旋转干燥的物质，加入少量二氯甲烷溶解。使用玻璃毛细管去除少量溶液。在薄层色谱硅胶板上进行平板化，然后将薄层色谱硅胶板置于玻璃液中r含约1 mL二氯甲烷，等待约3分钟直至二氯甲烷液体很快变薄。当色谱硅胶板完全润湿时，用镊子取出薄层色谱硅胶板，365 nm在便携式紫外线分析仪中使用。当荧光灯被激发时，可以观察到荧光点。当荧光灯被254nm激发时，没有其他点，表明提取是干燥的。之后获得的固体是相对纯的并且可以直接与下一反应反应。将烧瓶冷却后，再次称重，产物重量为976.5mg，收率为65.1％ 参考文献：