1643-28-3 3-(2-氯苯基)丙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1643-28-3）

产率：67% 合成条件：at 10 - 100℃; for 4 h; 实验步骤：一般步骤：向装有滴液漏斗，回流冷凝器和温度计的三颈烧瓶中加入85％甲酸（8mL，180mmol）。将溶液冷却至5℃后，滴加三乙胺（2.7mL，27mmol），保持温度低于10℃。随后，将2-溴苯甲醛（7a，5g，27mmol）和Meldrum酸（3.9g，27mmol）加入该溶液中，并将混合物回流4小时。然后将混合物冷却至环境温度并倒入冰冷的水（30mL）中。将得到的悬浮液用5.5M HCl酸化至pH≈1，并在冰箱中保存过夜。抽滤出沉淀的晶体，用水（3×20mL）洗涤，在干燥器中干燥并溶于氯仿（100mL）中。滤除未溶解的杂质。将滤液浓缩至约10mL的体积，并在搅拌下加入石油醚（15mL）并加热溶液。逐渐冷却后，形成白色固体。得到4.17g（67％）固体，熔点93-95℃（参考文献[8]报道99-100℃）。质子核磁共振谱符合参考文献[8]。 参考文献：

• [1] Synthetic Communications, 1995, vol. 25, # 19, p. 3067 - 3074 [2] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 11, p. 884 - 892 [3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2018, vol. 55, # 3, p. 670 - 684