1897-53-6 1,4-二氰基-3-氟苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成; 有机试剂

合成路线 1（1. 合成：1897-53-6）

产率：80% 合成条件：With palladium diacetate; sodium carbonate; 1,3-bis[(2,6-diisopropyl)phenyl]imidazolinium chloride In N,N-dimethyl acetamide at 120℃; for 12 h; 实验步骤：一般步骤：向小瓶（8mL）中加入Pd（OAc）2（112mg，0.05mmol），NHC 2（213mg，0.05mmol），K4 [Fe（CN）6]·3H2O（528mg，1.25）。 在需氧条件下，将Na 2 CO 3（530mg，5mmol）和芳基卤（2.5mmol）搅拌。将混合物在120℃剧烈搅拌。 定期从反应混合物中取样，用H 2 O淬灭，用EtOAc萃取，并通过GC-MS分析。 完成反应后，将混合物冷却至室温，用H 2 O淬灭并用EtOAc（3×10mL）萃取。 将合并的提取物（MgSO 4）和溶剂蒸发。 通过硅胶柱色谱（EtOAc-PE）纯化粗残余物。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 11, p. 1560 - 1566

合成路线 2（3. 合成：1897-53-6）

产率：50% 合成条件：at 115℃; for 19 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氩气氛下，将56.3g 1,4-二溴-2-氟苯，43.8g氰化铜（I）和500mE二甲基亚砜加入烧瓶中并在115℃下加热搅拌19小时。 冷却至室温后，向反应溶液中加入乙酸乙酯和水进行萃取。 除去水层后，用氨水洗涤有机层。 用硫酸钠干燥后，浓缩有机层。 将得到的残渣用硅胶柱色谱法精制，再通过重结晶，得到16.3g（收率50％）中间体（J）的白色固体。 应注意，二甲基亚砜有时缩写为DMSO。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/130225, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0364; 0365