2040-90-6 2-氯-6-氟苯酚
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成,医药中间体。
医药; 农药
产率:78% 合成条件:Stage #1: With methyl trifluoromethanesulfonate In toluene at 100℃; for 2 h; Inert atmosphere Stage #2: for 1 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤:将2-(2-氟-6-氯苯基)氧代吡啶223mg(1.0mmol)溶液溶解在30mL甲苯中,在氩气下加入200μL(1.75mmol)三氟甲磺酸甲酯,并将混合物在100°搅拌C反应2小时。将反应溶液冷却至室温,减压除去甲苯,向得到的残余物中加入18mL新制备的乙醇钠溶液(0.69g(30.0mmol)金属钠,18mL绝对浓度)在氮气氛下,加热回流,搅拌反应1小时,从溶剂中蒸馏出所得反应溶液,然后加入30mL水,用乙酸乙酯(20ml×3)萃取。有机相用无水硫酸钠干燥,减压除去溶剂。柱色谱(洗脱液比例:石油醚与乙酸乙酯,体积比为20:1)收集含有产物的洗脱液,蒸发溶剂,得到113.9mg 2-氟-6-氯苯酚(通过气相色谱得到77%产率)。 参考文献: