301673-16-5 1-BOC-3-羟甲基哌嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：301673-16-5）

产率：99.6% 合成条件：With sodium hydroxide In ethanol for 16 h; Reflux 实验步骤：向2-（羟甲基）哌嗪-1,4-二甲酸二叔丁酯（4.00g，12.6mmol）的乙醇（110ml）溶液中加入氢氧化钠（1.99g，49.8mmol），混合物为 在回流下加热16小时。 减压蒸发溶剂。 将残余物倒入水中，用乙酸乙酯萃取混合物，并用无水硫酸镁干燥。 减压蒸发溶剂，得到目标产物（2.71g，99.6％），为固体。 1H-NMR（CDCl3）δ; 1.46（9H，s），2.12（1H，br s），2.64-3.01（6H，br s），3.47-3.53（1H，m），3.62-3.67（1H，m），3.89（2H，br s）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/318412, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 34-35 [2] Patent: EP1338595, 2003, A2

合成路线 2（2. 合成：301673-16-5）

产率：83% 合成条件：at 0℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：向3-叔丁基-3-甲基哌嗪-1,3-二甲酸酯（1.0g，4.1mmol），氯化镍（640mg，4.9mmol）和无水乙醇（10mL）的混合物中加入硼氢化钠（380mg） ，10.0mmol）在0。 将混合物搅拌4小时，并用冰水（5mL）淬灭。 将混合物用浓盐酸调节至pH1。在混合物澄清后，加入NaOH水溶液（1.0M）以调节pH10。用EtOAc（10mL×3）萃取所得混合物。 合并的有机层经无水Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到3-（羟甲基）哌嗪-1-羧酸叔丁酯，为二酯固体（890mg，83）.1 H NMR（400MHz，CD3OD）：δppm3.99- 4.02（m，1H），3.90-3.93（m，1H），3.48-3.54（m，2H），2.96-3.00（m，1H），2.83-2.93（m，1H），2.66-2.72（m，2H） ），2.56-2.66（m，1H），1.48（m，9H）和MS-ESI：m / z 217.10 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/34134, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00686