19498-72-7 3-(2-噻吩基)-1-丙醇
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安全说明
海关编码:2934999090
用途与制备
3-(2-噻吩基)-1-丙醇在医药和农药领域有潜在应用,具体用途需结合其化学结构和生物活性进一步研究。
医药; 农药
产率:100% 合成条件:Stage #1: With dimethylsulfide borane complex In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 5 h; Stage #2: With potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 0℃; 实验步骤:步骤1:3-(2-噻吩基)丙醇将硼烷甲基硫醚络合物(6.4mL,12.8mmol)加入到3-(2-噻吩基)丙酸(1.0g,6.4mmol)的THF(18mL)溶液中,0 C。 将反应混合物在0℃下搅拌2小时并在室温下再搅拌3小时。 冷却至0℃后,通过加入饱和碳酸钾溶液(5mL)淬灭反应。 分离水层,用乙酸乙酯(2×15mL)和乙醚(2×15mL)萃取。 将合并的有机相用硫酸钠干燥,过滤并浓缩至干。 得到标题化合物,为无色油状物(1.0g,100%)。* 1 H NMR(CDC,400MHz):δ(ppm):7.18-7.17(m,1H),6.99-6.96(m,1H),6.87 - 6.86(m,1H),3.79-3.74(m,2H),3.0(t,J = 7.6Hz,2H),2.4-1.97(m,2H)。 参考文献:
产率:66.6% 合成条件:With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran for 4.50 h; Inert atmosphere; Reflux; Cooling with ice 实验步骤:一般步骤:在氮气氛和冰浴下,向氢化铝锂(1.71g,45mmol)的THF(30mL)悬浮液中加入15mmol 3-(4-取代苯基)丙烯酸(2a-h)在THF中的溶液 在30分钟内轻轻加入。 搅拌所得混合物直至达到环境温度,然后回流4小时。 当TLC分析表明原料消失时,冷却至室温后,缓慢滴加15ml甲醇和15ml水以淬灭反应,然后用10%盐酸将PH调节至3,用乙酸乙酯萃取粗混合物。 (3×30ml),合并有机层,用无水MgSO 4干燥,真空浓缩。 所得黄色油状物用硅胶柱色谱纯化(正己烷:乙酸乙酯= 4:1,v / v),得到产物。 :