405103-02-8 3-氨基-6-异丙基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：405103-02-8）

产率：52% 合成条件：With hydrogen In methanol at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将2-异丙基-5-硝基 - 吡啶（1.30g，7.82mmol）溶解在甲醇（20mL）中，并加入Raney Ni（0.25g）。 将混合物在H 2（1atm）下在室温下搅拌2小时。 滤除催化剂，真空浓缩滤液，得到2-异丙基-5-氨基 - 吡啶（E-9）（0.55g，52％）。 1H NMR（CDCl3）δ8.05（s，1H），6.93-6.99（m，2H），3.47（br s，2H），2.92-3.02（m，1H），1.24-1.26（m，6H）。 ESI-MS 137.2 m / z（MH +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/98311, 2011, A1 [2] Patent: US2012/309758, 2012, A1 [3] Patent: US2015/231142, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0700

合成路线 2（2. 合成：405103-02-8）

产率：85% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In isopropyl alcohol at 20 - 50℃; for 4.50 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water; toluene at 20℃; for 0.25 h; 实验步骤：3. 5-氨基-2-异丙基吡啶的制备将100g（0.41mol）5-（Boc-氨基）-2-异丙基吡啶在室温下在500g（8.3mol）异丙醇中浆化。然后，在25℃下计量加入200g（1.8mol）约33％的氯化氢在异丙醇中的溶液。在计量加入完成后，将该批料在25℃下搅拌30分钟，然后加热至50°在约1小时内，在50℃下搅拌3小时。随后，在大气压下除去600mL馏出物，并在40-50℃下将350g（3.8mol）甲苯加入到所得悬浮液中。将得到的悬浮液在室温下排出到150g（8.3mol）的混合物中。 ）使用完全无离子水和110g（1.4mol）50％氢氧化钠水溶液，并在室温下搅拌15mM。相分离后，将有机相真空浓缩，剩余的油在8毫巴下通过柱分馏。产量：47.7克（0.35摩尔，85％） 参考文献：

• [1] Patent: US2012/71662, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [2] Patent: EP1852431, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 28