57297-29-7 环丙甲脒盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：57297-29-7）

• 产率：94%
• 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; methanol In toluene at 15 - 23℃; for 18 h; Stage #2: With ammonia In methanol; toluene at 5 - 25℃; for 1.17 h;
• 实验步骤：将装有热电偶，地下气体进料管线，氯化氢气瓶，气瓶平衡和氮气鼓泡器的1L反应器用氮气冲洗并加入环丙烷甲腈（100g，1.5mol），甲醇（48g，1.5mol）和甲苯（400毫升）。将反应混合物在轻微的氮气正压下保持在15℃，同时在2小时内在反应混合物表面下加入无水氯化氢（57g，1.55mol）。然后将反应混合物在23℃下搅拌16小时。通过在反应混合物表面下方鼓泡氮气吹扫过量的氯化氢，并在2小时内将流出的气体通过水洗涤器排出。将混合物冷却至5℃，然后在10分钟内加入氨的甲醇溶液（240mL 7M溶液，1.7mol），同时保持温度低于25℃。再静置1小时后，减压蒸馏反应混合物以除去过量的甲醇。过滤产物，用甲苯（100mL）洗涤，抽吸干燥，得到170g（94％收率）标题化合物，为固体。1H NMR（DMSO-J6）δ8.8（br s，4H），1.84（m，1H），1.1（m，4H）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/121648, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 22-23；[2] Patent: WO2011/58478, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 31；[3] Patent: WO2009/81112, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 113-114；[4] Patent: WO2010/92339, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 83；[5] Patent: US2003/139415, 2003, A1；[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 19, p. 3155 - 3160