873697-68-8 3-氨基-2-氟苯腈
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2926907090
用途与制备
3-氨基-2-氟苯腈作为重要中间体,广泛应用于医药和农药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
产率:71% 合成条件:With nickel dibromide In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 195 - 205℃; for 96 h; 实验步骤:例3; 步骤1; 向圆底烧瓶中加入1当量的3-氯-2-氟苯胺(3A),1-甲基-2-吡咯烷酮(约1.5M 3A的NMP),2.2当量的氰化钠和1.35当量的镍(II) 在N 2下在室温下溴化物。 通过在N 2下引入另外的NMP将浓度减半并将溶液温和地温热至200 +/- 5℃并在N 2下搅拌4天。 将反应混合物冷却至室温。 将反应混合物用30体积的叔丁基甲基醚(MTBE)稀释,并通过硅藻土过滤。 然后用10体积的MTBE冲洗硅藻土垫。 用40体积的盐水,2.x.40体积的水和40体积的盐水洗涤有机物。 将合并的有机物用硫酸钠干燥并浓缩,得到棕色固体,将其在真空(-30英寸汞柱)下在40℃下干燥8小时,得到式3B化合物(71%收率)。 参考文献:
产率:71% 合成条件:With nickel dibromide In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 20 - 205℃; 实验步骤:例3; 步骤1向圆底烧瓶中加入1当量的3-氯-2-氟苯胺(3A),1-甲基-2-吡咯烷酮(约1.5M 3A的NMP),2.2当量的氰化钠和1.35当量的镍。 (II)在N 2下在室温下的溴化物。 通过在N 2下引入另外的NMP将浓度减半并将溶液温和地温热至200 +/- 5℃并在N 2下搅拌4天。 将反应混合物冷却至室温。 将反应混合物用30体积的叔丁基甲基醚(MTBE)稀释,并通过硅藻土过滤。 然后用10体积的MTBE冲洗硅藻土垫。 用40体积的盐水,2.x.40体积的水和40体积的盐水洗涤有机物。 将合并的有机物用硫酸钠干燥并浓缩,得到棕色固体,将其在真空(30英寸汞柱)下在40℃下干燥8小时,得到式3B化合物(71%收率)。 参考文献: