2040-89-3 2-溴-6-氟苯酚
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成; 医药中间体; 有机合成中间体
产率：80% 合成条件：at 180℃; for 5 h; 实验步骤：3）2-氟-6-溴苯酚[D1]的合成（步骤d）d：向250ml反应器中加入146.5g（0.5mol）[C1]和200ml 70％硫酸溶液。 它们在180℃的温度下反应5小时，然后冷却至常温。 然后，加入200ml二氯甲烷并进行萃取。 将萃取液洗涤并干燥，蒸馏除去溶剂，得到76.4g油状产物[D1]。 工艺产率为80％。 参考文献：
产率：65% 合成条件：With bromine; tert -butylamine In toluene at -78 - 20℃; 实验步骤：从2-氟苯酚（86-1,33.8g，302mmol）开始，使用所示的五步法制备Boc-T86，收率为26％（对步骤3中回收的原料进行校正）.TLC：Rf：0.33（50 / 50 AcOEt / Hex），检测：UV，茚三酮1 H NMR（CDCl3）：δ6.94（m，2H），5.09（m，1H），4.15（m，2H），3.94（m，2H），3.08（m，2H） ），2.70（m，2H），1.78（m，1H），1.61（m，2H），1.44（s，9H）LC-MS（Grad A4）tR：6.81min L.标准方法合成Tether T109该系链需要五（5）步骤，以从2-氟苯酚（109-1,11.2g，100mmol）开始制备总产率为34％的Ddz-T109。相应的（S） - 异构体Boc-T109b可以类似地构建，但在第二步中使用（R） - 乳酸甲酯代替（S） - 乳酸甲酯（109-3）.TLC：Rf：0.25 [ Et2O：己烷，（1：1）]类似地合成Boc-T109，总产率为15-25％.1H NMR（CDCl3,300MHz）：δ6.94（m，3H），4.45（m，1H），3.85 （dd，J = 12,3.2,1H），3.72（m，1H），3.05（m，2H），2.72（m，2H），2.52（s，br，1H），1.76（m，2H），1.45 （s，9H），1.24（dd，J = 6.5,1.1,3H）.13C NMR（CDCl3,75MHz）：δ136.97,125.26,125.22,123.81,123.70,122.78,114.62,114.36,79.82,79.75,66.31 ，39.55,30.58,28.41,26.66,16.08.MS：328（M + H）+ 参考文献：