96605-66-2 N-乙基-N-3-((3-二甲氨基-1-氧代-2-丙烯基)苯基)乙酰胺
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，医药扎来普隆中间体；生命科学。
医药
产率：96% 合成条件：With pyrographite; potassium hydroxide In N,N-dimethyl-formamide; acetone at 60℃; for 3 h; 实验步骤：（1）负载型KOH /活性炭催化剂的合成将活性成分的前体KOH用超纯水配制至浓度为0.1-2M。然后加入活性炭载体并均匀搅拌。在100°真空干燥器中干燥后C约5小时，然后在150℃下煅烧5小时。催化剂的KOH负载量为15％。（2）式II化合物的合成在1.5升反应器中，加入10g步骤的催化剂将1.236mL碳酸二乙酯溶解在500mL DMF和丙酮的混合溶液中。在混合溶液中加入100g式III化合物后，在搅拌的同时，以3°的速率将温度升至60℃。 C / min。在搅拌下继续反应3小时，反应后，将其冷却至室温，通过离心过滤除去催化剂。用500mL二氯甲烷萃取残余物2至3次。用水洗涤有机层，干燥并蒸发减压下加入溶剂，得到式II化合物，为固体（96％收率）.HPLC纯度为99.79％。 参考文献：
产率：94.5% 合成条件：With pyrographite; potassium hydroxide In N,N-dimethyl-formamide; acetone at 60℃; for 3 h; 实验步骤：一般步骤：（1）负载的KOH /活性炭催化剂的合成将活性成分的前体KOH用超纯水配制至浓度为0.1-2M。然后加入活性炭载体并均匀搅拌。在真空干燥器中干燥后在100℃下保持约5小时，然后在150℃下煅烧5小时。催化剂的KOH负载量为15％。（2）式II化合物的合成在1.5升反应器中，加入10g步骤1.236mL碳酸二乙酯的催化剂溶解在500mL DMF和丙酮的混合溶液中。在混合溶液中加入100g式III化合物后，在搅拌的同时，以一定的速度将温度升至60℃。在搅拌下继续反应3小时，反应后，将其冷却至室温，通过离心过滤除去催化剂。用500mL二氯甲烷萃取残余物2至3次。将合并的有机层用水，Dryi洗涤在减压下蒸发并蒸发溶剂，得到式II化合物，为固体（96％收率）.HPLC纯度为99.79％ 参考文献：
产率：100% 合成条件：at 180℃; for 0.17 h; microwave irradiation 实验步骤：将乙酰氨基苯乙酮（0.2g，1.13mmol）的ME 2 CO（2mL）溶液用KOH（63mg，1.13mmol）处理，然后用碘乙烷（0.45mL，5.64mmol）处理。在室温下搅拌过夜后，将反应混合物浓缩至干。将残余物重新溶解在EtOAc中并用H 2 O和盐水洗涤，并在MGSO 4上干燥。蒸发溶剂，得到N-（3-乙酰基 - 苯基）-N-乙基 - 乙酰胺，为橙色粉末（0.23g，100％）：mp 203-204℃; 1H-NMR（CD30D）：No.1.1（t，3H，J = 7.0Hz，CH3），1.82（s，3H，CH3），3.11（s，3H，CH3），3 .77（q，2H，J = 7. 0,14.0 Hz，CH2）7。56（d，1H，J = 8.0 Hz，Ph-H），7。65（t，1H，J = 8Hz，Ph-H），7.88（s，1H，Ph-H）和8. 06（d，1H，J = 8Hz，Ph-H）; MS（ESF）m / z 205.91 [M]，C 12 H 15 NO 2需要205. 25.将该物质（0.23G，1.13mmol）再溶于MECN（2mL）中，用N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛处理。 （150μl，0.12mmol）在180℃下在微波反应器中进行10分钟（SmithCreator，Personal Chemistry Ltd.）。蒸发溶剂，过滤残余物，用EtOAc / PE（1：3）洗涤，得到N [3-（3-二甲基氨基 - 丙烯酰基） - 苯基] -N-乙基 - 乙酰胺，为橙色固体（0.30）。 g，100％）。 1H-NMR（CD30D）：61.11（t，3H，J = 7.0Hz，CH3），1.82（s，3H，CH3），2.04（s，6H，CH3），3。76 （q，2H，J = 7. 0,14.0 Hz，CH2），5.87（d，1H，J = 12. 0 Hz，CH），7。39（d，1H，J = 8. 0 Hz，Ph-H），7。55（t，1H，J = 8. 0 Hz，5-H），7。76（s，1H，Ph-H），7。89（d，1H，J = 12. 0 Hz，CH），7。93（d，1H，J = 8. 0 Hz，Ph-H）; MS（ESI +）m / z 261.32 [M + H] +，C 15 H 20 N 2 O 2理论值260. 33.该物质的溶液（0.228g，0.88mmol），4-羟基 - 苯基硝酸胍（0。将188g，0.88mmol）和在MeCN（2mL）中的NAOH（35mg，0.88mmol）在微波反应器中在190℃加热15分钟。蒸发溶剂并通过SiO 2凝胶色谱（EtOAc / PE，1：1）纯化残余物，得到标题化合物，为黄色固体（117mg，38％）。 1H-NMR（CD30D）：No.1。 16（t，3H，J = 7 Hz，CH3），3。35（s，3H，CH3），3。38（q，2H，J = 7. 0,14.0 Hz，CH2），6。77 （d，2H，J = 9. 0 Hz，Ph-H），7。27（d，1H，J = 5.0 Hz，嘧啶-H），7。42（d，1H，J = 8. 0 Hz，Ph-H），7。48（d，2H，J = 9. 0 Hz，Ph-H），7。62（t，1H，J = 8. 0 Hz，Ph-H），8。 （s，1H，Ph-H），8.14（d，1H，J = 8.0Hz，Ph-H），8.11（d，1H，J = 5.0Hz，嘧啶-H）。 参考文献：