1142211-17-3 (1-(羟基甲基)环丁基)氨基甲酸叔丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2921490090

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：1-(叔丁氧基羰基)氨基环丁烷羧酸乙酯（2.97g，12.2mmol）、氢化铝锂（12.8mL，25.6mmol，2.0M THF溶液）
• 步骤：在-15℃及氮气下，向1-(叔丁氧基羰基)氨基环丁烷羧酸乙酯的乙醚（50mL）溶液中滴加氢化铝锂（40分钟内），-10℃反应1.5小时，依次用水（4mL）、2N NaOH（5.4mL）、水（11mL）淬灭，升温至室温搅拌30分钟，加MgSO₄干燥，硅藻土过滤，乙酸乙酯洗涤，浓缩得产物。
• 条件：-15~-10℃，氮气保护，THF/乙醚混合溶剂
• 收率：95%
• 参考文献：Patent: WO2016/179550, 2016, A1, Paragraph 0191

路线2：

• 原料：恶唑啉2c（0.158g，0.58mmol）、6M HCl水溶液（2ml）、二叔丁基二碳酸酯（0.275g，2.00mmol）
• 步骤：恶唑啉2c在EtOH（2ml）中加6M HCl回流7小时，真空除溶剂，加饱和NaHCO₃水溶液，加入二叔丁基二碳酸酯的EtOAc溶液，室温搅拌12小时，分离有机相，萃取、洗涤、干燥、蒸发，硅胶柱层析纯化。
• 条件：20℃，回流8小时（HCl）；20℃，12小时（叔丁氧羰基化），氮气保护
• 收率：59%
• 参考文献：Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2017, vol. 53, #9, p.989-996；Khim. Geterotsikl. Soedin., 2017, vol.53, #9, p.989-996