2,5-二溴对苯二甲酸是有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
医药; 化工
路线1:
- 步骤:以2,5-二溴-1,4-二甲基苯为起始原料,在配备内部冷却盘管和回流冷凝器的搅拌式高压釜中,加入2,5-二溴-1,4-二甲基苯(372 mmol)与含有Co(OAc)₂·4H₂O(2.5 mmol)、Mn(OAc)₂·4H₂O(2.5 mmol)、Zr(OAc)₄(0.25 mmol)及NaBr(5 mmol)的500 g 97%乙酸溶液。采用气体分散搅拌器以恒定速率搅拌混合物,随后将混合物加热至150℃并维持2小时(TI阶段),之后升温至180℃继续反应4小时(T-2阶段)。在加热过程中,持续在400 psig(2.76 MPa)背压下通入空气。反应结束后,释放压力并将反应器冷却至50℃,排出产物,用50 g乙酸分两次冲洗反应器以收集残余产物,通过抽滤收集白色固体产物,用水洗涤,并在真空条件下干燥,获得2,5-二溴对苯二甲酸。
- 条件:温度150℃(2小时)、180℃(4小时);压力400 psig(2.76 MPa);催化剂为Co(OAc)₂·4H₂O、Mn(OAc)₂·4H₂O、Zr(OAc)₄、NaBr;溶剂为97%乙酸溶液。
- 收率:84%(产物310 g),纯度99%(经¹H NMR测定)。
- 参考文献:[1] Patent: US2010/168444, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 4-8;[2] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2011, vol. 32, # 5, p. 1781 - 1783;[3] Patent: WO2008/82501, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16。