215800-05-8 2-(4-溴-2-甲基苯基)乙腈

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将1-溴-4-(溴甲基)-3-甲基苯（13.2g，50.1mmol）溶于DMF（65mL）中，冷却至0-5℃，加入NaCN（3.66g，74.6mmol）和水（8mL），室温搅拌过夜；反应完成后加入水（170mL）和饱和NaHCO₃溶液（130mL），用己烷/Et₂O（2:1，150mL）萃取，水相用该溶剂（3×150mL）进一步萃取，合并有机相，用水洗涤，MgSO₄干燥，减压浓缩得目标产物。
• 条件: 0-5℃冷却，室温搅拌过夜；
• 收率: 93%；
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/18827, 2008, A1. Page/Page column 61-62 [2] Patent: WO2006/18725, 2006, A1. Page/Page column 164

路线2：

• 步骤: 将4-溴-1-氯甲基-2-甲基苯（63g，287mmol）溶于DMF（180mL），一次性加入NaCN（15.5g，316mmol，1.1当量），N₂气氛下室温搅拌过夜；减压浓缩后加入饱和NH₄Cl（300mL）和EtOAc（300mL），稀释后分离EtOAc层，水相用EtOAc（2×200mL）萃取，合并有机层，盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，减压浓缩得目标产物。
• 条件: 20-25℃，N₂气氛；
• 收率: 98%；
• 参考文献: [1] Patent: WO2011/45703, 2011, A2. Page/Page column 40 [2] Patent: US2015/31674, 2015, A1. Paragraph 0335; 0332

路线3：

• 步骤: 将1-溴-4-(溴甲基)-3-甲基苯（10.00g，37.80mmol）溶于DMF和H₂O（10:1，110mL），加入NaCN（2.78g，56.80mmol，1.5当量），N₂气氛下20℃搅拌5小时；反应完成后用冰水稀释，乙醚萃取，有机相用水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸发得目标产物。
• 条件: 20℃，N₂气氛，5小时；
• 收率: 95%；