3222-50-2 4-甲基吡啶-3-羧酸

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3。海关编码:29333990。存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。信号词:Warning。危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338。危险性描述:H315; H319; H335。危险标志:GHS07。

4-甲基吡啶-3-羧酸可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。

有机合成; 医药

路线1：以3-氰基-4-甲基吡啶为原料

• 步骤: 将3-氰基-4-甲基吡啶（1.2 kg，10.2 mol）加入到氢氧化钠（1.6 kg，40.6 mol）和70%乙醇水溶液（7.2 L）的混合物中，回流搅拌2小时；冷却至室温后，滴加浓盐酸（4.06 L）酸化；减压除去溶剂，加入乙醇（10 L）加热回流10分钟，热过滤后减压蒸发乙醇（20 mmHg），得到白色固体产物。
• 条件: 回流（2小时）；冷却至室温；减压蒸发（20 mmHg）；乙醇水溶液（70%）；浓盐酸酸化。
• 收率: 96%。
• 参考文献: [1] Letters in Organic Chemistry, 2016, vol. 13, #6, p. 450-452；[2] Tetrahedron, 2013, vol. 69, #33, p. 6799-6803；[3] Journal of the American Chemical Society, 1944, vol. 66, p. 1456,1458；[4] Journal of the American Chemical Society, 1943, vol. 65, p. 2233,2235；[5] Canadian Journal of Chemistry, 1983, vol. 61, p. 2813-2820。

路线2：以4-甲基-烟酸甲酯为原料

• 步骤: 将4-甲基-烟酸甲酯（15 g，0.1 mol）加入到NaOH水溶液（2 M，55 mL）和1,4-二恶烷（100 mL）的混合物中，加热至50-60℃反应1小时；真空除去溶剂，用水（20 mL）稀释，用1 N HCl酸化至pH≈6，过滤、真空干燥得到产物。
• 条件: 50-60℃（1小时）；1,4-二恶烷；NaOH水溶液（2 M）；HCl酸化（1 N）。
• 收率: 58.4%。
• 参考文献: [1] Patent: US2011/224247, 2011, A1；[2] Patent: WO2011/110183, 2011, A1；[3] Patent: US2013/190499, 2013, A1。