2-氟-5-甲基烟酸可作为医药或农药中间体,用于相关领域的化合物合成。
医药; 农药
路线1:以2-氟-5-甲基吡啶和二氧化碳为原料
- 步骤: 1. 在-78°C下,将1.6M丁基锂的己烷溶液(28.13ml,45mmol)缓慢滴加到二异丙胺(6.36ml,45mmol)的四氢呋喃(80ml)溶液中,保持温度在-78°C;2. 滴加完毕后,将混合物缓慢升温至0°C,并在该温度下搅拌10分钟;3. 重新冷却至-78°C,缓慢滴加2-氟-5-甲基吡啶(4.64ml,45mmol)的四氢呋喃(15ml)溶液;4. 在-78°C下搅拌反应混合物2小时后,加入过量固体二氧化碳终止反应;5. 缓慢升温至室温,用10%柠檬酸溶液酸化,并用乙酸乙酯稀释;6. 分离有机层,用盐水洗涤,经无水硫酸镁干燥,过滤后真空浓缩,得到目标化合物。
- 条件: 反应温度-78°C至0°C,溶剂为四氢呋喃、己烷,使用丁基锂和二异丙胺作为试剂,CO₂为反应物。
- 收率: 70%(4.9g)。
- 参考文献: [1] Organic Letters, 2018;[2] Patent: WO2008/94992, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 171