79389-39-2 (1S,2R)-2-甲基环己胺盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2921309990。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：(1S',2i - ) - 2-甲基-N - （（S）-1-苯基乙基）环己胺盐酸盐（20g）
• 步骤：向原料的EtOH（200mL）溶液中加入Pd/C（10％）（3.2g），在50psi下氢化24小时；通过硅藻土过滤除去催化剂，滤液真空浓缩，用EtOH/乙醚重结晶得到产物。
• 条件：氢气（H₂），乙醇（EtOH），50psi，24小时
• 产率：65.5%（产物为（1S，2R）-2-甲基环己胺，收率68.5%）
• 参考文献：[1] Patent: WO2011/14817, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 100 [2] Chemische Berichte, 1984, vol. 117, # 6, p. 2076 - 2098

路线2：

• 原料：顺式（2-甲基 - 环己基） - （（S）-1-苯基 - 乙基） - 胺（1g，4.601mmol）
• 步骤：向原料中加入Pd(OH)₂/C（20wt%，0.5g）和EtOH（20mL），在1atm H₂下室温搅拌过夜；滤除钯，蒸发溶剂，游离胺升华；剩余油状物经SiO₂色谱法（50g SiO₂，DCM/(DCM:MeOH:NH₄OH 60:10:1) 100-65% DCM）纯化；将残余物溶于DCM，用4M HCl的二恶烷溶液处理，蒸发溶剂后高真空干燥得到产物。
• 条件：氢气（H₂），乙醇（EtOH），1atm，20℃，过夜；硅胶色谱（DCM/MeOH/NH₄OH）；4M HCl的二恶烷溶液处理
• 产率：37%（产物含约5%反式异构体）
• 参考文献：[1] Patent: US2010/144745, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 42