329-89-5 6-氨基吡啶-3-甲酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 染料中间体; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：329-89-5）

产率：22% 合成条件：With hydroxylamine hydrochloride; sodium carbonate In ethanol; water for 6 h; Heating / reflux 实验步骤：搅拌的市售2-氨基-5-氰基 - 吡啶的混合物[CAS-No。 4214-73-7]（5.0g，42mmol），盐酸羟胺（17.5g，0.25mol）和碳酸钠（31.1g，0.29mol）的水（95mL）和乙醇（21mL）在回流条件下加热 持续6小时 将反应混合物倒入水（150mL）中并用乙酸乙酯（4.x.100mL）萃取。 将合并的有机层用盐水（150mL）洗涤，干燥（MgSO 4）并蒸发。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（乙酸乙酯/ MeOH / NH 4 OH 4：1：0.5）并结晶（乙酸乙酯/ 用MeOH /己烷洗脱，得到6-氨基 - 烟酰胺（1.39g），得到标题化合物（1.42g，22％），为灰白色固体。 MS（EI）152.1 [（M）+]; 熔点300°C 参考文献：

• [1] Patent: US2007/232583, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 43

合成路线 2（2. 合成：329-89-5）

产率：22% 合成条件：With hydroxylamine hydrochloride; sodium carbonate In ethanol; water for 6 h; Heating / reflux 实验步骤：实施例B.46-氨基-N-羟基 - 烟酰胺; 搅拌的市售2-氨基-5-氰基 - 吡啶的混合物[CAS-No。 将4214-73-71（5.0g，42mmol），盐酸羟胺（17.5g，0.25mol）和碳酸钠（31.1g，0.29mol）的水（95ml）和乙醇（21ml）在回流条件下加热。6H。 将反应混合物倒入水（150ml）中并用乙酸乙酯（4.x.100ml）萃取。 将合并的有机层用盐水（150ml）洗涤，干燥（MgSO 4）并蒸发。 通过硅胶柱色谱法（乙酸乙酯/ MeOH / NH 4 OH 4：1：0.5）纯化粗产物并结晶（乙酸乙酯/ MeOH /己烷），得到6-氨基 - 烟酰胺（1.39g）和标题化合物（ 1.42克，22％），为灰白色固体。 MS（EI）152.1 [（M）+]; 熔点300°C 参考文献：

• [1] Patent: US2007/72879, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14