1685-33-2 (R)-2-(((苄氧基)羰基)氨基)-3-甲基丁酸

危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 0℃下，将10mmol D‑缬氨酸溶于50ml此温度下的碳酸氢钠(NaHCO₃)饱和溶液中，得溶解液；边搅拌边用11mmol的氯甲酸苄酯以1滴/10秒的速度滴加到溶解液中进行反应，滴完后置于30℃下搅拌反应15小时；反应完全后，用50ml/次的乙醚洗涤3次，弃去乙醚得水相；水相用质量浓度为30％的浓盐酸调pH至3，出现乳白色固体；对乳白色固体后的液体用50ml/次的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液；合并液依次用50ml/次的蒸馏水洗涤2次、50ml的饱和食盐水洗涤1次，再以无水硫酸镁干燥7小时，抽滤，滤液减压浓缩得淡黄色油状物；以体积比为1∶3的乙酸乙酯和石油醚配制的混合溶剂为流动相，过层析柱纯化，得N‑苄氧羰基‑D‑缬氨酸。
• 条件: 反应温度0℃（溶解）、30℃（反应）；碱为碳酸氢钠；氯甲酸苄酯与D-缬氨酸摩尔比1.1:1；萃取溶剂为乙醚、乙酸乙酯；洗涤溶剂为蒸馏水、饱和食盐水；干燥剂为无水硫酸镁；干燥时间7小时；纯化溶剂为体积比1:3的乙酸乙酯-石油醚混合溶剂。
• 收率: 68.7%。