916420-27-4 2,4-二氯-5,6-二氢吡啶并[3,4-d]嘧啶-7(8H)-甲酸叔丁酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
干冰运输相关信息:危险性质为非危险化学品,海关编码为2933998090。
用途与制备
化学合成;作为有用的研究化学品,用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
有机合成中间体;医药中间体
路线1:向0℃的2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶(270mg,1.33mmol)的二氯甲烷(DCM,30mL)溶液中依次加入二碳酸二叔丁酯(Boc₂O,348mg,1.6mmol)和三乙胺(TEA,200mg,2.0mmol)。将反应混合物在室温下搅拌16小时。反应完成后,用去离子水(30mL)和二氯甲烷(30mL)稀释反应混合物,分离有机层和水层。水层用二氯甲烷(30mL×2)萃取。合并所有有机层,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂,减压浓缩滤液以除去溶剂。所得粗产物通过快速柱色谱法(洗脱剂:己烷/乙酸乙酯混合溶剂)纯化,得到目标产物(300mg,产率74%)。质谱(LRMS,M+H⁺)m/z:计算值305.17;实测值305.24。¹H-NMR(300MHz,CDCl₃)δ4.624(s,2H),3.739-3.700(t,J=5.9Hz,2H),2.848-2.811(t,J=5.6Hz,2H),1.472(s,9H)。 参考文献:[1] Patent: WO2014/15291, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 174; 175