1065114-27-3 2,4-二氯-5,6,8,9-四氢嘧啶并[4,5-d]氮杂卓-7-羧酸叔丁酯

干冰运输，危险性质：非危险化学品，海关编码:2933998090

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 原料：4-氧代-2-硫代氧代-1,2,3,4,5,6,8,9-八氢-7H-嘧啶[4,5-D]氮杂-7-羧酸叔丁酯（300g，1.01mol）、二碳酸二叔丁酯（235g，1.09mol）、三氯氧磷（POCl₃，1500mL）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF，10mL）、碳酸钾（K₂CO₃）、三乙胺（Et₃N，600mL）、四氢呋喃（THF，1L）、二氯甲烷（CH₂Cl₂，1L×3）、乙酸乙酯/石油醚（1:2、1:25）。
• 步骤：
  1. 向4-氧代-2-硫代氧代-1,2,3,4,5,6,8,9-八氢-7H-嘧啶[4,5-D]氮杂-7-羧酸叔丁酯的POCl₃溶液中加入DMF，90℃加热至TLC（EtOAc/石油醚=1:2）显示原料消耗完全。
  2. 真空除去过量POCl₃，残余物倒入碎冰，用K₂CO₃调pH至8，加入（Boc）₂O和Et₃N的THF溶液，室温搅拌过夜至TLC（EtOAc/石油醚=1:25）显示原料消耗完全。
  3. 真空除THF，水层用CH₂Cl₂萃取3次，合并有机层，盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，浓缩后柱色谱（EtOAc/石油醚=1:25）纯化得产物。
• 收率：14%（44g）。
• 条件：90℃加热；室温搅拌；真空除溶剂；柱色谱纯化。
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/117169, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 169。