4101-32-0 4',5'-二甲氧基-2'-硝基苯乙酮
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安全说明
海关编码:2913.00.4000
用途与制备
作为中间体用于合成相关医药或农药产品,具体用途需结合下游反应确定。
医药; 农药
1131-62-0 4101-32-0 以3,4-二甲氧基苯乙酮为原料合成1-(4,5-二甲氧基-2-硝基苯基)乙酮的一般步骤:(1)硝化步骤:在5至10℃下,将3,4-二甲氧基苯乙酮(1500g)溶解于17%硝酸(1400g)中制备溶液,随后缓慢滴加至由67%硝酸(8430g)和亚硝酸钠(18g)组成的混合溶液中。滴加过程控制在2至3小时内完成。滴加完毕后,反应液在5至10℃下继续搅拌1至2小时。加入冷水(7.5L)稀释反应混合物,并搅拌30分钟。过滤反应混合物,用水(30L)洗涤滤饼。将过滤得到的固体产物重新悬浮于水(7.5L)中,用碳酸氢钠水溶液中和至pH中性,再次过滤,并用水(7L)洗涤。最后,将产物在减压条件下干燥,得到3,4-二甲氧基-6-硝基苯乙酮(2164g,产率87.9%)。产物结构经1H-NMR(400MHz,CDCl3)确认:δ2.50(s,3H),3.97(s,3H),3.99(s,3H),6.76(s,1H),7.62(s,1H)。 参考文献: [2] Heterocycles, 2016, vol. 92, # 10, p. 1882 - 1887 [3] Chemistry Letters, 2000, # 7, p. 712 - 713 [5] Journal of Organic Chemistry, 1999, vol. 64, # 21, p. 7988 - 7995