112197-16-7 (2-甲氧基-3-吡啶)甲醇

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN2811，危险等级IRRITANT，海关编码2933399990。

化学合成。

化学合成

路线1：以2-甲氧基-3-吡啶羧酸甲酯为原料

• 步骤：将2-甲氧基-3-吡啶羧酸甲酯（1.021g，6.11mmol）溶于无水四氢呋喃（5mL），分批加入硼氢化锂（0.266g，1.22mmol），加热至70℃反应2小时；反应完成后，加入饱和氯化铵水溶液淬灭，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，硫酸镁干燥，减压浓缩得产物。
• 条件：溶剂为四氢呋喃，温度70℃，反应时间2小时，淬灭剂为饱和氯化铵水溶液，萃取剂为乙酸乙酯。
• 收率：100%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/71900, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 95；[2] Synthetic Communications, 1996, vol. 26, #12, p.2257-2272；[3] Patent: US2007/49632, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 38；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, #18, p.3386-3399；[5] Patent: EP1422228, 2004, A1. Location in patent: Page 205-206；[6] Organic Letters, 2017, vol. 19, #14, p.3895-3898。

路线2：以2-甲氧基吡啶-3-甲醛为原料

• 步骤：将2-甲氧基吡啶-3-甲醛（2.03g，14.8mmol）溶于四氢呋喃（35mL），加入硼氢化钠（617mg，16.3mmol），室温搅拌1小时；反应后用水淬灭，乙酸乙酯萃取，有机层用盐水洗涤，硫酸钠干燥，减压浓缩，硅胶柱纯化得产物。
• 条件：溶剂为四氢呋喃，温度20℃，反应时间1小时，淬灭剂为水，萃取剂为乙酸乙酯，纯化方法为硅胶柱层析。
• 收率：99%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/2994, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 00194；[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 113, p.102-133；[3] Patent: US2008/103129, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 47；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, #1, p.405-408。