32857-63-9 4-叔丁基苯乙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：32857-63-9）

产率：39% 合成条件：With sodium hydroxide In methanol; water at 20℃; 实验步骤：将4-叔丁基苯基乙酸甲酯（4.13g，20mmol）溶解在MeOH（160mL）中，并用水（40mL）和NaOH（1.2g，30mmol）处理。 将反应在室温下搅拌过夜。 在减压下除去挥发物，将剩余的残余物用水稀释并用1N硫酸酸化至pH4。 过滤所得固体，用水洗涤并干燥，得到4-叔丁基苯乙酸8a，为白色固体（39％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δH1.32（s，9H），3.60（s，2H），7.22（d，J = 8.2Hz，2H），7.35（d，J = 8.2Hz，2H） ，8.48（s，1 H）ppm; 13C NMR（101MHz，CDCl3）δC31.49（3），34.62,40.84,125.70（2），129.16（2），130.57,150.29,177.92ppm。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Asymmetry, 2016, vol. 27, # 19, p. 936 - 942 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 9, p. 2047 - 2050 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 23, p. 4354 - 4358 [4] Patent: WO2004/69792, 2004, A2. Location in patent: Page 125 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 9, p. 2386 - 2391 [6] Patent: EP2687507, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0283

合成路线 2（2. 合成：32857-63-9）

产率：99% 合成条件：With sulfuric acid In methanol; water 实验步骤：实施例3（方法H）：5-叔丁基-2-（1H-吡唑-4-基）苯胺的合成将4-叔丁基苯基乙酸甲酯（20mmol）溶解在MeOH（160mL）中并用水处理（ 40mL）和LiOH一水合物（30mmol）。 将反应物在室温下搅拌过夜。 减压除去挥发物，剩余的残余物用水稀释，用1N硫酸中和至pH4。 过滤所得固体，用水洗涤并干燥，得到4-叔丁基苯乙酸，为灰白色固体（3.8g，99％）。 参考文献：

• [1] Patent: US6492393, 2002, B1