18648-66-3 2-(4-溴苯基)-1,1-二苯基乙烯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2903.99.8001
用途与制备
2-(4-溴苯基)-1,1-二苯基乙烯作为有机合成中间体,可用于制备具有特定光学和电学性能的光电材料,也可作为染料与颜料的关键原料,在相关领域具有重要应用价值。
有机合成中间体; 光电材料; 染料与颜料
产率:90% 合成条件:Stage #1: at 150℃; for 24 h; Inert atmosphere Stage #2: With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran for 24 h; 实验步骤:将40.00g对溴苄基溴(0.16mol)和83.6mL亚磷酸三乙酯(0.48mol)加入到500ml三瓶的溶液中,磁力搅拌和氩气,油浴在150℃加热24小时,冷却至室温。 温度,得到叶立德试剂。向三颈烧瓶中加入450毫升四氢呋喃(THF),加入21.87克二苯甲酮(0.12摩尔)和40.39克叔丁醇钾(t-BuOK,0.36摩尔)。 将混合物搅拌24小时。 停止反应后,将溶液倒入水中并用大量白色沉淀物萃取。 通过漏斗萃取收集沉淀物,用乙醇洗涤三次,并在60℃下真空干燥24小时,得到Tri-Br,为白色中间体。 参考文献:
产率:72% 合成条件:Stage #1: at 0℃; Inert atmosphere Stage #2: With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤:在氩气氛下,在0℃下搅拌二苯甲酮(1.82g,10mmol)和4-溴苄基膦酸二乙酯(3.1g,10mmol)的无水THF(40mL)溶液。 快速加入叔丁醇钾(1.1g,10mmol),将混合物在室温下搅拌2小时。 将反应混合物倒入乙醇中,沉淀出固体。 过滤沉淀物并用乙醇(3×10mL)洗涤,得到产物6,为白色粉末(2.41g,72%)。 Mp52-54ºC; IR(KBr,cm -1):3032,1610,1484; 1H NMR(300MHz,CDCl3):δ7.25-7.18(m,3H),7.16-7.06(m,5H),7.05-6.94(m,4H),6.92-6.82(m,3H); MS(EI):m / z 335,337(M +,M + + 2,95,100%)。 参考文献: