2-甲基烟酰胺主要作为医药中间体或原料药使用,具体用途未在提供数据中详细说明。
医药
路线1:以2-甲基烟酸为原料
- 步骤:在0℃下,将2-甲基烟酸(0.537 mg,3.9 mmol)溶解于20 mL DMF中,依次加入HATU(1.56 g,4.1 mmol)和DIPEA(0.72 mL,4.1 mmol);向反应体系中通入氨气(NH₃)15分钟;反应混合物在室温下搅拌过夜;反应完成后,过滤得到糊状物,用冷DMF洗涤并弃去滤液;将母液浓缩后,通过正相色谱法纯化,洗脱剂为CH₂Cl₂/7N NH₃的MeOH溶液(93:7,v/v),得到白色固体产物2-甲基烟酰胺(405 mg,收率76%)。
- 条件:0℃(反应初始);室温(反应过夜);正相色谱纯化(洗脱剂:CH₂Cl₂/7N NH₃的MeOH溶液,93:7)。
- 收率:76%。
- 参考文献:[1] Patent: WO2007/73303, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 38;[3] Patent: US2013/281397, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0438; 0439;[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, #16, p. 3168 - 3185;[5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, p. 58 - 66,9。
路线2:以2-甲基烟酸为原料
- 步骤:向2-甲基烟酸(XI-1,10 g,73 mmol,1当量)在50 mL DCM中的溶液中加入15 mL草酰氯(加入一滴DMF),混合物在室温下搅拌18小时,减压除去所有挥发物,残余物干燥后直接用于下一步;将固体溶解在30 mL DCM中,在-30℃下加入到200 mL CH₂Cl₂-NH₃中,混合物搅拌18小时;减压除去所有挥发物,得到XI-2(7 g,71%收率),直接用于下一步骤。
- 条件:室温(草酰氯反应);-30℃(氨解反应);减压除去挥发物。
- 收率:71%。
- 参考文献:[1] Patent: US2014/94456, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0619-0620;[2] Patent: WO2015/153683, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0366;[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2006, vol. 43, #5, p. 1311 - 1317;[4] Patent: WO2007/16525, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 93-94;[5] Patent: US2008/188467, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 24。