147688-62-8 四氢-2-苯基-4H-吡喃-4-酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2932990090。

化学合成

化学合成

合成路线1

• 步骤: 在-78℃下，将2-苯基-四氢-吡喃-4-酮（615mmol）的DMSO溶液滴加到草酰氯（128mmol）的二氯甲烷（100mL）溶液中；搅拌15分钟后，滴加2-苯基-四氢-吡喃-4-醇（84mmol）的二氯甲烷（50mL）溶液；继续搅拌30分钟后，滴加N,N-二异丙基乙胺（DIPEA，78mL），并在-78℃下搅拌3小时；反应完成后，加入水（100mL）和二氯甲烷（200mL），室温搅拌15分钟；分离有机层，水层用二氯甲烷萃取两次，合并有机相，用水洗涤两次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩；粗产物经硅胶柱色谱纯化（50%乙酸乙酯的石油醚溶液为洗脱剂）得到目标产物。
• 条件: 反应温度-78℃；溶剂为二氯甲烷、DMSO；使用草酰氯、DIPEA、水；纯化方法为硅胶柱色谱。
• 收率: 72%
• 参考文献: [1] Journal of the American Chemical Society, 1982, vol. 104, #17, p. 4666-4671；[2] Patent: WO2009/124882, 2009, A1, Page/Page column 36；[3] Chemische Berichte, 1955, vol. 88, p. 1053,1059；[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1954, p. 534