1-(2-甲氧基苯基)哌嗪盐酸盐是抗精神病药物的工艺研究中关键的药物中间体,在药物化学领域、有机化学领域、材料领域等有着广泛的应用。主要作为医药中间体,用于生产驱肠虫药磷酸哌嗪、枸橼酸哌嗪,以及氟奋乃静、强痛定、利福平;溶于乙醇,加入冰醋酸搅拌冷却即析出1-(2-甲氧基苯基)哌嗪,被用于合成激素类药物氢化泼尼松磷酸钠;与乙酐反应制得驱虫药哌硝噻唑的中间体乙酰哌嗪;也是萘哌地尔中间体。
医药; 有机化学; 材料
路线1:
- 步骤: 在双颈RB烧瓶中,用乙醚-HCl处理4-(2-甲氧基苯基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯(化合物5,0.600g,0.00205摩尔,1当量),将所得混合物搅拌过夜;通过TLC显示原料完成后,在减压下除去乙醚,得到固体物质;将固体物质用乙酸乙酯洗涤并干燥,得到胺化合物6(1-(2-甲氧基苯基)哌嗪盐酸盐),为白色固体(0.425g,90.08%)。
- 条件: With hydrogenchloride In diethyl ether;室温搅拌过夜;减压除去乙醚。
- 收率: 90.08%
- 参考文献: [1] Patent: US2010/331307, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [2] Patent: WO2011/72174, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 100 [3] Patent: WO2012/3418, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 92
路线2:
- 步骤: 将2-甲氧基苯胺(369.4mg,3mmol),双(2-氯乙基)胺盐酸盐(535.5mg,3mmol)和二乙二醇单甲醚(0.75mL)的混合物在150℃下加热约12小时;将反应混合物冷却至室温并溶于甲醇(4mL)中,然后加入乙醚(150mL);通过过滤回收形成的沉淀,并用乙醚洗涤,得到7c(HCl盐),为510mg(74%)。
- 条件: at 150℃; for 12 h。
- 收率: 74%
- 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 21, p. 5546 - 5555 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 14, p. 4127 - 4135 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 20, p. 5538 - 5546 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 9, p. 2137 - 2145