72811-73-5 4-(3'-甲基苯基)氨基-3-吡啶磺酰胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:WGK 3，海关编码:2935909550，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2

化学合成，医药托拉塞米中间体；类白色结晶性粉末，用作药物托拉塞米中间体

医药

路线1：

• 原料：4-氯-3-吡啶磺酰胺盐酸盐（100g，0.44mol）、间甲苯胺（49.2ml，0.46mol）、水、饱和NaHCO₃溶液、MeOH、Darco KB、硅藻土
• 步骤：向2L三颈烧瓶中加入水（500ml）和4-氯-3-吡啶磺酰胺盐酸盐悬浮液，室温下加入间甲苯胺；加热至90℃反应3小时，HPLC跟踪；冷却至室温，用饱和NaHCO₃调pH至7-8，沉淀产物真空过滤；产物溶于MeOH，加Darco KB回流0.5小时，趁热过滤，滤液加水搅拌1小时，真空过滤得产物
• 条件：Stage #1: 90℃，3h；Stage #2: 20℃（调节pH）；溶剂：水、MeOH
• 收率：92%（湿重），纯度99.8% a/a
• 参考文献：Patent: WO2004/89904, 2004, A2, Page 7

路线2：

• 原料：3-磺酰氨基-4-氨基吡啶（2.0g，11.5mmol）、3-碘甲苯（3.77g，17.2mmol）、铜、碳酸钾、正丁醇、甲醇-水（70:30）、二氯甲烷、冰醋酸、乙醇、硅胶
• 步骤：氮气下向烧瓶中加入3-磺酰氨基-4-氨基吡啶、3-碘甲苯、碳酸钾和正丁醇，加铜；加热至118℃反应24小时；冷却至45-50℃，加甲醇-水混合物；过滤，真空蒸发至干，加饱和硫代硫酸钠溶液搅拌45分钟；二氯甲烷萃取，酸化，真空蒸发，乙醇处理，硅胶色谱分离
• 条件：铜催化，碳酸钾，正丁醇，118℃，24h；后处理：甲醇-水、二氯甲烷萃取、硅胶色谱（4%→9%甲醇的二氯甲烷溶液）
• 收率：53.1%
• 参考文献：Patent: US6593475, 2003, B1