156682-52-9 1,4-二溴-2,3-二氟苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2903998090。

用于合成相关高分子材料（如聚酰亚胺等）

高分子材料

路线1：

• 步骤: 在0℃下，向化合物9（26g，98.7mmol）的10mL THF溶液中滴加溴（14.8mL，296.0mmol）的10mL THF溶液；将反应混合物在60℃下搅拌12小时；反应完成后，在0℃下缓慢倒入饱和NaHSO₃溶液；用200mL CHCl₃萃取，有机相用3×50mL水洗涤，用MgSO₄干燥；减压除去有机溶剂后，快速色谱法纯化残余物，得到24.1g（90％）产物。
• 条件: With bromine In tetrahydrofuran at 0 - 60℃; for 12 h
• 收率: 90%
• 参考文献: [1] Polymer, 2017, vol. 109, p. 115 - 125; [2] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, #32, p. 10420 - 10429; [3] Polymer, 2014, vol. 55, #7, p. 1707 - 1715; [4] Patent: US2008/249151, 2008, A1; [5] Patent: US2006/25462, 2006, A1; [6] Patent: US2006/223874, 2006, A1; [7] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 13, p. 863 - 873; [8] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, #23, p. 9005 - 9013; [9] Chemical Communications, 2011, vol. 47, #39, p. 11026 - 11028; [10] Patent: WO2018/75871, 2018, A1

路线2：

• 步骤: 冰浴冷却至0℃的Br₂（76.9mL，1.50mol）中分批加入固体R-43b（126.23g，0.500mol），保持内部温度在20-45℃；反应混合物在58℃下搅拌2小时；1小时后加入另外的溴（45.48g），用环己烷（10mL）冲洗加料漏斗；冷却至0℃并缓慢倒入冰冷的饱和NaHSO₃溶液；加完后，混合物用固体NaCl饱和，用MTBE（500mL和200mL）萃取，干燥（MgSO₄）并真空浓缩；蒸馏（60毫巴，约100℃），再泡罩球柱重新蒸馏（50毫巴，约100℃），得到141.3g（78.5％）产物；或在100mL双颈圆底烧瓶中，加入溴（9.9mL），冰浴条件下加入2,3-二氟-1,4-双（三甲基甲硅烷基）苯（4.5g，19.34mmol），58℃搅拌1小时，加入另一部分溴（0.5mL），继续搅拌12小时；冷却至0℃，加入碳酸氢钠溶液淬灭，乙酸乙酯萃取，有机相盐水洗涤，硫酸镁干燥，旋转蒸发浓缩，柱色谱纯化。