3-溴-2,6-二氟苯甲酸可作为医药合成中间体,用于制备另一中间体3-溴-2,6-二氟苯基氨基甲酸叔丁酯。
医药
路线1:
- 步骤: 在氩气下,向烘干的2-颈圆底烧瓶中加入二异丙基胺和THF;冷却至-70℃后滴加正丁基锂,短暂升温至0℃后冷却回-70℃;滴加1-溴-2,4-二氟苯,保持-70℃反应1小时;加入二氧化碳;移除Ar气囊并替换为鼓泡器;反应温热至室温,用饱和NH4Cl水溶液淬灭至pH 7-8;用EtOAc洗涤,用6N HCl酸化至pH 2-3,EtOAc萃取;有机萃取物用盐水洗涤,干燥、过滤、真空浓缩。
- 条件: 氩气氛围;温度-70℃(反应初期)、室温(反应后期);溶剂THF;正丁基锂(2.0M环己烷溶液)、1-溴-2,4-二氟苯、二氧化碳(5-9g片,预先用干燥THF冲洗);收率89%。
- 产物表征: 1HNMR(400MHz, DMSO-d6) δ 7.25(m, 1H), 7.92(m, 1H)。