2305-36-4 2-氨基-4-甲基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2305-36-4）

产率：100% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In ethanol at 20℃; 实验步骤：将2-硝基-4-甲基苯甲酸（500mg，2.76mmol）在EtOH（5.50mL）中的溶液加入10％钯炭（8％w / w）。 将反应混合物随后抽空并在约大气压和室温下用氢气在氢气下进行纯化。 通过TLC监测反应，并在完成后，通过CeliteTM垫过滤掉催化剂。将溶剂去除2-氨基-4-甲基苯甲酰胺（416mg，2.75mmol，定量），为白色氨基甲酸酯; mp181-183℃，点燃177-179℃。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, # 1, p. 135 - 144 [2] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 6, p. 1444 - 1447 [3] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 81, # 19, p. 9046 - 9074 [4] American Chemical Journal, 1888, vol. 10, p. 474,483 [5] Chemische Berichte, 1888, vol. 21, p. 1998 [6] Patent: CN105503646, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0004; 0006; 0007

合成路线 2（2. 合成：2305-36-4）

产率：59% 合成条件：With tert.-butyl lithium In hydrogenchloride; diethyl ether; water; pentane 实验步骤：一个。 2-氨基-4-甲基苯甲酸在氮气氛下向冷（-78℃）搅拌的2-溴-5-甲基苯胺（10.0g，53.7mM）的无水乙醚（500mL）溶液中加入 在15分钟内在戊烷中的叔丁基锂（127mL的1.7M溶液，214.8mM），在此期间反应温度不允许超过-65℃。在-78℃下搅拌另外的1.5 hr，用过量的粉碎的干冰（固体CO 2）淬灭反应混合物。 干冰蒸发后，将水加入反应混合物中，分离有机层并弃去。 将水层用1N盐酸酸化，然后用两份乙酸乙酯萃取。 将合并的萃取液干燥（MgSO 4），过滤并浓缩，得到标题氨基酸（4.8g，59％），为棕褐色结晶固体; MS（CI）：152（M + H）。 参考文献：

• [1] Patent: US5599814, 1997, A

合成路线 3（3. 合成：2305-36-4）