875318-46-0 2-(4-羟甲基哌啶-1-基)嘧啶-5-甲酸乙酯

海关编码:29335990

作为医药中间体，用于合成相关药物分子（具体药物未明确提及）

医药

合成路线 1（1. 合成：875318-46-0）

产率：99% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide; acetonitrile at 20℃; for 0.17 h; Stage #2: for 0.33 h; 实验步骤：第1阶段 - 耦合; 将哌啶-4-甲醇（2.48g，21.55mmol）在含有K 2 CO 3（8.9g，64.65mmol）的1：1DMF / MeCN（20mL）中在室温和氮气氛下搅拌10分钟。 然后加入中间体F（5g，21.55mmol）并将反应搅拌20分钟。 然后将其用H 2 O（100mL）稀释，并用EtOAc（2×100mL）萃取。 将合并的有机层干燥（MgSO 4）并真空除去溶剂，得到橙色固体产物，将其不经进一步纯化用于下一步骤（5.70g，99％）。 m / z = 266 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/53131, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 51; 53 [2] Patent: WO2006/10750, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 30-31 [3] Patent: WO2007/82878, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 26 [4] Patent: WO2007/82882, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 30

合成路线 2（2. 合成：875318-46-0）

产率：95% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 2.50 h; 实验步骤：步骤18a：2-（4-羟基哌啶-1-基）嘧啶-5-羧酸乙酯（化合物0701）化合物0605（900mg，4.84mmol），哌啶-4-基甲醇（0.56g，4.86mmol）的混合物和 将碳酸钾（330mg，2.39mmol）的DMF（2mL）溶液在环境温度下搅拌2.5小时。 减压除去DMF，将残余物倒入盐水中，过滤，得到产物0701（1.20g，95％），为黄色固体：LCMS：266 [M + 1] +。 1H NMR（400MHz，DMSO-dβ）δ1.10（m，2H），1.29（t，J = 7.2Hz，3H），1.72（m，3H），2.97（m，2H），3.27（m，2H） ，4.26（q，J = 7.2Hz，2H），4.75（m，2H），8.76（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/36016, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70