607-35-2 8-硝基喹啉
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
测定铋的试剂；化学合成。
有机合成; 测定铋的试剂
产率：34% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 1 h; Stage #2: With sodium carbonate In water 实验步骤：在0℃下将纯H 2 SO 4加入到1当量的34中。然后滴加3当量的65％HNO 3，并将反应混合物在室温下搅拌1小时。将反应混合物依次倒入水中，用Na 2 CO 3中和，用二氯甲烷萃取两次。用水洗涤有机层，用无水Na 2 SO 4干燥并真空蒸发。得到化合物35，为浅黄色固体，收率34％;熔点90℃，点亮：89-90℃[43]。 1H NMR（200MHz，CDCl3）δ：7.53-7.66（m，2H），8.04（d，J = 8.0Hz，2H），8.27（dd，J = 1.6和8.4Hz，1H），9.70（dd，J = 1.7和4.2Hz，1H）。 13C NMR（50MHz，CDCl3）δ：122.8（CH），123.8（CH），125.3（CH），129.0（C），132.0（CH），136.1（CH），139.5（C），148.2（C）， 152.6（CH）。通过重结晶（异丙醇）得到化合物36，为浅黄色固体，收率38％;熔点71℃，点亮：71-72℃[41]。 1 H NMR（200MHz，CDCl 3）δ：7.61-7.68（m，1H），7.76-7.85（m，1H），8.36-8.45（m，2H），8.98-9.04（m，2H）。 13C NMR（50MHz，CDCl3）δ：121.2（C），123.9（CH），124.6（CH），127.5（CH），131.9（CH），136.6（CH），145.5（C），148.2（C）， 151.6（C）。 参考文献：
产率：72% 合成条件：With sulfuric acid In water for 4 h; Reflux 实验步骤：8-硝基喹啉（3）。 将浓度为385mL的浓硫酸缓慢加入165.6g（1.2mol）2-硝基苯胺（1）在265mL水中的悬浮液中，将混合物加热至沸腾，并加入125mL（1.71mol）甘油（ 2）慢慢加入。 将所得混合物在搅拌下回流4小时，冷却，用等体积的水稀释，并用25％氨溶液中和。 滤出形成的沉淀，用水洗涤，干燥，溶解在苯中，并在氧化铝（Brockmann活性II）上进行色谱分离，用苯作为洗脱剂。 洗脱液以最小体积减少，8-硝基喹啉用甲醇沉淀，过滤，并在空气中干燥70°。 产量75.6g（72％）。 参考文献：
产率：44% 合成条件：With sulfuric acid In water; glycerolReflux 实验步骤：制备混合物，依次加入47g H 2 SO 4,20ml H 2 O，23.4g（0.104mol）3-硝基苯磺酸钠和22ml甘油。 将其温热温热直至形成溶液，并分批加入11g 2-硝基苯胺1c（0.08mol）。 将混合物回流5小时。 冷却至室温后，将混合物在冰浴下倒入600ml H 2 O中，用氨水调节至pH6-7，并抽滤。 将滤饼干燥并用色谱法（EA：PE = 1：5）纯化。 在44％下给出黄色固体2c 6.177g。 （0089）1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ9.09（dd，J = 1.8Hz，4.5Hz，1H），8.28（dd，J = 1.8Hz，8.4Hz，1H），8.05（d，J = 9Hz） ，2H），7.66-7.55（m，2H）。 参考文献：