52313-50-5 吡啶-2-甲脒

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在0℃下，将吡啶-2-甲脒锂六甲基二硅氮化物（1M的THF溶液，60.5ml，60.5mmol）加入到吡啶-2-甲腈（3.0g，28.8mmol）的Et₂O（30ml）溶液中；加入3M HCl（54ml），搅拌反应30分钟；加入水（135ml），分离有机相；用饱和NaOH水溶液将水层碱化至pH 14，用DCM（*3）萃取；合并有机萃取液干燥（Na₂SO₄）并真空浓缩，得到标题化合物（1.70g，49％）。
• 条件: 0℃；溶剂为四氢呋喃、乙醚、水；使用盐酸、饱和氢氧化钠水溶液。
• 收率: 49%。
• 参考文献: [1] Patent: US2012/202806, 2012, A1。 路线2：
• 步骤: 在0℃条件下，将双三甲基硅基胺基锂（1M的四氢呋喃溶液，60.5 mL，60.5 mmol）缓慢滴加至2-氰基吡啶（3.0 g，28.8 mmol）的无水乙醚（30 mL）溶液中；加入3M盐酸（54 mL），持续搅拌30分钟；加入水（135 mL）进行稀释，分离有机相；水相用饱和氢氧化钠水溶液调节至pH 14，随后用二氯甲烷（3次）萃取；合并有机萃取液，用无水硫酸钠干燥，真空浓缩，得到吡啶-2-甲脒（1.70 g，产率49%）。
• 条件: 0℃；溶剂为四氢呋喃、乙醚、水；使用盐酸、饱和氢氧化钠水溶液。
• 收率: 49%。
• 参考文献: [1] Patent: US2012/202806, 2012, A1。