21352-22-7 3-氨基-2-甲基喹啉

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933499090

化学合成。

化学合成

路线1：以2-甲基-3-硝基喹啉为原料

• 原料：2-甲基-3-硝基喹啉（400mg，2.13mmol）
• 步骤：将2-甲基-3-硝基喹啉溶于浓盐酸（8mL）中，加热至50℃；加入氯化锡(II)二水合物（1.2g，5.3mmol），50℃搅拌过夜；反应完成后，用蒸馏水（20mL）稀释，5N NaOH调节pH至9，冷却至4℃，乙酸乙酯（2×30mL）萃取；合并有机相，冰水（40mL）洗涤，无水Na₂SO₄干燥，过滤浓缩得产物。
• 条件：50℃搅拌过夜；冰水洗涤
• 收率：80%（270mg）
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/14569, 2013, A1. Page/Page column 35；[2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1957, vol. 602, p. 14,18；[3] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, #24, p.7245-7248；[4] Chemical Communications, 2014, vol.50, #67, p.9588-9590

路线2：以2-氨基苯甲醛和1-(2-氧代丙基)吡啶氯化物为原料

• 原料：2-氨基苯甲醛（6.0g，49.58mmol），1-(2-氧代丙基)吡啶氯化物（8.98g，52.06mmol），吡啶（2.6ml，32.72mmol），4-二甲基氨基吡啶（60mg，0.49mmol），吡咯烷（10.3ml，123.96mmol）
• 步骤：Stage #1：将上述原料溶于乙醇（75ml），吡啶、4-二甲基氨基吡啶存在下，回流48小时（惰性气氛，Schlenk技术）；Stage #2：冷却至室温，加入吡咯烷，回流16小时（惰性气氛，Schlenk技术）；减压除去挥发物，用碳酸氢钠水溶液（200ml）稀释，二氯甲烷（2×200ml）萃取；合并有机层，盐水（200ml）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤浓缩，快速硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件：Stage #1：乙醇回流48h（惰性气氛，Schlenk技术）；Stage #2：乙醇回流16h（惰性气氛，Schlenk技术）
• 收率：4.8g（黄色固体）
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol.24, #9, p.2073-2078