用于香料等的合成,还可用作饱和聚酯的改性剂、重金属的沉淀剂、特殊聚氨酯的原料等。
香料合成; 饱和聚酯改性; 重金属沉淀; 特殊聚氨酯原料
路线1:碱性水解法
- 步骤: 向二甲酯1(200g,774.65mmol)在二乙醚和乙腈混合溶液中,加入溶解于MeOH的KOH(891.4mmol),0-5℃反应1小时后继续搅拌48小时;过滤白色固体,用二乙醚洗涤并干燥;溶于水后用1N HCl酸化至pH3-4,过滤收集固体,水洗后风干并在P₂O₅下干燥得产物。
- 条件: 0-5℃,49小时;二乙醚、乙腈、甲醇、氢氧化钾为反应溶剂/试剂。
- 收率: 88%。
路线2:酰氯化-酯化法
- 步骤: 十二烷二酸(4.6g,20mmol)溶于40ml无水THF,加入0.73ml(10mmol)亚硫酰氯,20℃搅拌0.5小时;缓慢加入0.8ml(20mmol)无水甲醇,20℃继续搅拌96小时;真空浓缩后水搅拌,滤出沉淀物水洗,二氯甲烷搅拌过滤洗涤,滤液浓缩得产物。
- 条件: 20℃,0.5小时(酰氯化)+96小时(酯化);四氢呋喃、亚硫酰氯、甲醇为反应溶剂/试剂。
- 收率: 63%。