79944-62-0 3-氯-5-硝基苯甲醇

海关编码:2906290090

3-氯-5-硝基苯甲醇主要应用于医药和农药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。

医药; 农药

路线1：

• 原料：3-氯-5-硝基苯甲酸（5.00g, 24.8mmol, ABCR GmbH & CO.KG）、1M硼烷-THF络合物的THF溶液（99.2mL, 99.2mmol）、THF（48mL）、MeOH、乙酸乙酯、1N氢氧化钠水溶液、饱和氯化钠水溶液、己烷/乙酸乙酯（柱色谱洗脱剂）
• 步骤：
  1. 在0℃下，将3-氯-5-硝基苯甲酸溶解于THF中，搅拌至均匀；
  2. 向上述溶液中缓慢加入1M硼烷-THF络合物的THF溶液，保持温度在0℃；
  3. 将反应混合物逐渐升温至室温，并搅拌反应过夜；
  4. 反应完成后，在冰浴冷却下，缓慢向搅拌的混合物中加入MeOH以淬灭反应；
  5. 将反应混合物用乙酸乙酯稀释，依次用1N氢氧化钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤；
  6. 分离有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩；
  7. 通过柱色谱法（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯，梯度从50%至100%）纯化残余物，得到纯的3-氯-5-硝基苯甲醇（4.22g, 22.5mmol）
• 条件：0 - 20℃（反应温度），THF为溶剂，硼烷-THF络合物为还原剂
• 收率：4.22g（22.5mmol，收率约90.7%）
• 产物确认：NMR（400MHz, CDCl3, 300K）：δ=8.13（m, 2H）, 7.71（s, 1H）, 4.81（m, 2H）, 2.00（br, 1H）
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/76028, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 97