376592-58-4 5'-氯-2'-羟基-3'-硝基-[1,1'-联苯]-3-羧酸

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线1

• 原料：5'-氯-2'-羟基-[1,1'-联苯]-3-羧酸（化合物2a，2.31g，9.3mmol）
• 试剂：硝酸钠（NaNO₃，1.70g，20mmol），50% H₂SO₄（15mL），乙酸（120mL），25% H₂SO₄（6.5mL）
• 步骤：将化合物2a悬浮于50% H₂SO₄和乙酸的混合溶液中，缓慢加入硝酸钠溶于25% H₂SO₄的溶液，室温搅拌1小时
• 后处理：反应完成后用水（150mL）稀释，过滤收集沉淀，用水洗涤并干燥
• 收率：92%（2.53g），纯度97%（HPLC方法B）
• 结构表征：¹H-NMR（DMSO-d6）δ：7.58（t，J=7.7Hz，1H），7.75-7.78（m，2H），7.97（td，J1=1.4，J2=7.7Hz，1H），8.05（d，J=2.7Hz，1H），8.09（t，J=1.5Hz，1H），10.73（s，1H），12.98（s，1H）ppm；¹³C-NMR（150MHz，DMSO-d6）δ：123.75,124.23,129.22,129.48,130.75,131.28,134.21,134.24,135.91,136.48,137.80,149.17,167.50ppm；MS m/z [M-H]：292.0
• 参考文献：Patent: WO2013/49605, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0052