13420-63-8 2-氯-6-碘苯甲酸

运输方式：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany 3，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码2916399090，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性类别：急性毒性类别3（经口），眼部刺激类别2。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：在火焰干燥的100mL圆底烧瓶中，加入2-氯苯甲酸（16.4mmol，1.0当量）、乙酸钯（0.05当量）、二乙酸碘苯（1.5当量）和碘（1.5当量），溶于无水DMF（40mL），用隔膜密封，100℃搅拌24小时。冷却后用乙酸乙酯稀释，0.5N HCl洗涤，盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，旋转蒸发浓缩，硅胶柱色谱（3:1己烷/EtOAc）纯化得产物。
• 条件：N,N-二甲基甲酰胺（DMF），100℃，24小时，密封管
• 产率：91%
• 参考文献：ACS Catalysis, 2018, 8(2), 920-925；Australian Journal of Chemistry, 2015, 68(6), 912-918；Angewandte Chemie - International Edition, 2008, 47(28), 5215-5219；Synthetic Communications, 2005, 35(6), 799-806

路线2：

• 步骤：向冰冷的2-氨基-6-氯苯甲酸（10.0g，58.3mmol）和浓盐酸（50mL）混合物中，滴加亚硝酸钠（4.42g，64.1mmol）的水（10mL）溶液。加入碘化钾（14.5g，87.5mmol）和硫酸（4mL）的水（30mL）溶液，加热至100℃搅拌2小时。冷却后倒入硫代硫酸钠水溶液，乙酸乙酯萃取，饱和盐水和水洗涤，无水硫酸干燥，减压蒸发，过滤结晶，己烷/二乙醚洗涤得产物。
• 条件：水，100℃，2小时
• 产率：73%
• 参考文献：Collection Czechoslov. Commn., 1975, 40, 719；US2003/187014, 2003；WO2013/186692, 2013