5111-66-0 6-甲氧基-2-萘酚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品；WGK Germany:3；F:8-9-23；海关编码:2909500090；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成。

化学合成

路线1：以2-溴-6-甲氧基萘为原料合成

• 步骤：向火焰干燥的25mL圆底烧瓶中加入活化镁屑（7.5mmol，1.5当量）和5mL无水THF；加入2滴1,2-二溴乙烷引发反应；5分钟后，将2-溴-6-甲氧基萘（5mmol，1.0当量）溶于5mL无水THF的溶液缓慢滴加至镁悬浮液中，观察放热；滴定确认格氏试剂生成后，取1mmol转移至另一干燥瓶，用3mL无水THF稀释，冰水浴冷却至0℃，加入氧杂氮丙啶（1.5mmol，1.5当量）的1mL无水THF溶液；移除冰浴，室温反应t时间后，用饱和NH₄Cl水溶液淬灭；加入20mL饱和NaCl水溶液和20mL EtOAc稀释，分离有机层，水层用EtOAc（2×20mL）萃取，合并有机层，无水Na₂SO₄干燥，过滤减压浓缩，快速柱色谱纯化得产物。
• 条件：反应在无水THF中进行，惰性气氛；格氏试剂生成后，氧杂氮丙啶加入温度0℃，反应后淬灭用饱和NH₄Cl水溶液。
• 收率：75%。
• 参考文献：[1] Synthesis, 2010, #24, p.4268-4272；[2] Nature Chemistry, 2017, vol.9, #7, p.681-688；[3] Patent: US2018/57444, 2018, A1；[4] Patent: CN104876912, 2017, B；[5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol.14, #24, p.5751-5754；[6] Angewandte Chemie - International Edition, 2009, vol.48, #5, p.918-921；[7] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol.71, #8, p.3232-3247；[8] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol.70, p.1279；[9] Journal of the American Chemical Society, 1958, vol.80, p.1186,1190；[10] Synthesis, 1983, #2, p.107-109