97-08-5 4-氯-3-硝基苯磺酰氯

中文名称: 4-氯-3-硝基苯磺酰氯
英文名称: 4-Chloro-3-nitrobenzenesulfonyl Chloride
CAS号

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名称和标识

中文名: 4-氯-3-硝基苯磺酰氯
英文名: 4-Chloro-3-nitrobenzenesulfonyl Chloride
CAS号: 97-08-5
分子式: C6H3Cl2NO4S
分子量: 256.06
中文别名: 4-氯-3-硝基苯磺酰氯
英文别名: 4-Chloro-3-nitrobenzenesulphonyl chloride; 4-chloro-3-nitrophenylsulfonyl chloride; 4-Chloro-3-Nitrobenzene-1-Sulfonyl Chloride; 3-nitro-4-chlorobenzenesulfonyl chloride; 4-chloro-3-nitro-benzenesulfonyl chloride; 3-nitro-4-chlorobenzene sulfonic acid chloride

物化属性

LogP: 2.86
MLOGP: 1.03
PSA: 88.34 Å²
SILICOS-IT LogP: -0.06
WLOGP: 3.26
XLogP3

安全信息

安全说明

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3261 8/PG 2，危险等级8，包装类别II，海关编码29049090，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别为严重眼损伤类别1、皮肤腐蚀类别1B，WGK Germany:3，TSCA listed，Hazard Note:Corrosive。

生产及用途

用途与制备

用于制造分散染料中间体

染料

路线1：以对氯苯磺酰氯为原料的硝化法

步骤：在1L三瓶中加入500mL浓H₂SO₄，对氯苯磺酰氯190g（0.9mol，1eq）并加热至30℃，滴加发烟硝酸56.7g（0.9mol，1当量）以保持温度低于60℃，加入后，将内部温度在55℃搅拌过夜，TLC（PE/EA=10/1）监测反应；反应冷却后倒入冰水中，用DCM萃取，干燥，过滤并浓缩，得到白色晶体产物
收率：71%
参考文献：[1] Patent: CN106699614, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0020 [2] Journal of the Chemical Society, 1928, p. 1125 [3] Journal of the Chemical Society, 1936, p. 218,220

路线2：以4-氯-3-硝基苯磺酸钾为原料的酰氯化法

步骤：向1280g 4-氯-3-硝基苯磺酸钾、1150ml乙腈、250ml sulforan和30ml二甲基乙酰胺的混合物中滴加1240ml磷酰氯，控制内部温度在60℃至70℃；滴加完毕后在73℃下反应3小时，反应混合物用水冷却后逐渐加入400ml冰水，沉积的晶体过滤、水洗、干燥得到产物
收率：84%
反应试剂：磷酰氯；溶剂：乙腈、sulforan、二甲基乙酰胺

路线3：邻硝基氯苯氯磺化法

步骤：在氯磺化锅内加入氯磺酸，在60℃以下1h内加入熔融的邻硝基氯苯；60℃保温1h，升温至103-107℃保温6h，降温至40℃，加冰冷却至25℃以下过滤，水洗至pH为5得到产物

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