81045-39-8 5,8-二溴异喹啉

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性（Irritant），海关编码2933499090。

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（1. 合成：81045-39-8）

• 步骤: 在0℃下，将异喹啉（13a）（1.83ml，15.50mmol）缓慢加入浓H₂SO₄（17ml）中；冷却至-25℃，分批加入硼氢化钠（6.34g，35.65mmol），控制温度在-25至-20℃；反应1小时后自然升温至室温；将混合物倒入碎冰，用浓氨水溶液调pH至7.0；0℃搅拌1小时，过滤，冰水洗涤；粗产物风干后柱色谱纯化。
• 条件: 反应温度：Stage #1: 0℃；Stage #2: -25 - 20℃；Stage #3: 0℃；反应时间：1小时（-25至-20℃阶段）；后处理：冰浴搅拌、过滤、冰水洗涤、柱色谱纯化。
• 收率: 56%（2.5g）
• 表征数据: MS（EI）m/z: 286([M+1]+)；¹H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ: 9.48（s，1H），8.78（d，J=6Hz，1H），8.06（d，J=8Hz，1H），7.98（dd，J=6Hz，J=8Hz，2H）
• 参考文献: [1] Organic Letters, 2017, vol.19, #1, p.262-265；[2] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol.3, #22, p.5835-5843；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol.24, #16, p.4026-4030；[4] Patent: WO2013/5157, 2013, A1（Page/Column 36-37）；[5] Polymer, 2011, vol.52, #26, p.6029-6036；[6] Reactive and Functional Polymers, 2011, vol.71, #8, p.849-856