147269-67-8 (2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-基)氨基甲酸苄酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：147269-67-8）

产率：84% 合成条件：With sodium carbonate In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; 实验步骤：将胺（64.5g，586mmol，1.0当量）溶解在THF（1.6L）中，并加入Na 2 CO 3（68.3g，644mmol，1.1当量）在水（800mL）中的溶液。 用冰浴将反应冷却至0℃，并在剧烈搅拌下在30分钟内滴加氯甲酸苄基酯（92mL，644mmol，1.1当量）。 加完后，将反应混合物温热至室温过夜。 将混合物用水（5L）稀释并搅拌30分钟。 过滤除去生成的沉淀。 在温和加热下将该固体溶于DCM（5L）中，并用水（2×1L）和盐水（1×1L）洗涤EPO所得溶液。 将有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到所需产物，为粉红色固体（120.4g，423mmol，84％）。 参考文献：

• [1] ChemMedChem, 2011, vol. 6, # 7, p. 1228 - 1237 [2] Patent: WO2007/27729, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40 [3] Patent: WO2015/89143, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 83; 84 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 19, p. 3090 - 3099 [5] Patent: US2007/287696, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 33