16874-34-3 四氢呋喃-2-羧酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，TSCA listed，海关编码2932190090

化学合成；用作医药中间体和溶剂

医药

路线1：噻吩-2-羧酸乙酯加氢还原

• 原料：噻吩-2-羧酸乙酯（3010g，21.5mol）、5%-钯/活性炭催化剂（20g）、乙醇（500ml，含1% MEK）
• 条件：氢气压力20巴，30-150℃加热反应，先30-40℃开始反应（放热），升温至140-150℃搅拌2-3小时
• 步骤：将原料、催化剂和乙醇混合，通入氢气，GC监控至原料消失，过滤催化剂，滤液旋转蒸发浓缩（60-70℃水浴，200-20mbar），加0.1% Na₂CO₃短柱蒸馏
• 收率：96.9%（2999g）
• 参考文献：US2015/376546等

路线2：2-四氢呋喃甲酸乙酯化

• 原料：2-四氢呋喃甲酸（20g，172.2356mmol）、无水乙醇（100mL）、浓硫酸（0.46mL）
• 条件：回流16小时
• 步骤：混合原料与乙醇，加浓硫酸，回流后冷却，加水稀释，乙醚萃取（3×100mL），合并有机相用饱和碳酸氢钠、氯化钠洗涤，无水硫酸镁干燥，真空浓缩
• 收率：91%（22.5964g）
• 参考文献：WO2004/92145等