931-61-3 2-甲氨基嘧啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2-甲氨基嘧啶是重要的医药中间体和农药中间体,广泛应用于药物合成和农药研发领域,其衍生物具有潜在的生物活性和药理作用。
医药; 农药
产率:75% 合成条件:With sodium hydroxide In water at 80℃; for 0.50 h; 实验步骤:向2-氨基嘧啶(3.00g,31.55mmol)的丙酮(50mL)溶液中加入碘甲烷(6.87mL,110.41mmol),将反应混合物在油浴上于75℃搅拌过夜。使反应混合物达到室温后,滤出所得白色沉淀,用丙酮(2×30mL),乙醚(2×30mL)洗涤,并溶解在乙醇(60mL)中。向其中加入10%氢氧化钠水溶液(40mL),并在剧烈搅拌下将反应混合物在80℃加热0.5小时。然后将反应混合物倒入冰中,用二氯甲烷(3×30mL)萃取。将合并的有机相用水(30mL),盐水(3×20mL)洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤并减压蒸发溶剂。产量,75%(2.59克);无色晶体;熔点55-59°C(60-62°C,点亮[1]); IR(KBr)ν= 3260,3114,3045,2951,2903,2859,1578,1538,1461,1389,1363,1272,1219,1176,1151,1103,1070,987,832,798,780cm -1 。 1H NMR(CDCl3)δ3.02(d,3H,3J = 5.2Hz,CH3),5.25(br s,1H,NH),6.54(t,1H,3J = 4.8Hz,Ar-H-5),8.31( d,2H,3J = 4.8Hz,Ar-H-4,Ar-H-6); 13C NMR(DMSO-d6)δ28.24(CH3),110.13,158.30,163.22; MS(ESI)m / z(%)= 110(MH +,100)。 C5H8N3的HRMS:计算值110.0718;发现110.0713。 参考文献:
产率:30% 合成条件:With potassium carbonate In methanol at 80℃; Sealed tube 实验步骤:中间体AT:1-甲基-5-苯基-1H-咪唑-2-胺步骤1:N-甲基嘧啶-2-胺的合成向2-氯嘧啶(1g,8.7mmol)的甲醇(10mL)溶液中加入 2M甲胺(13.2mL,26.2mmol)的甲醇溶液,然后是K 2 CO 3(2.5g,18mmol)。 密封反应烧瓶并加热至80℃过夜。 然后将反应冷却至室温并浓缩以除去挥发物。 将残余物在水和CH 2 Cl 2之间分配。 将有机层干燥(Na 2 SO 4)并浓缩,得到标题化合物(290mg,30%),为棕色油状物。 :